张竞帆,沈臻煌,朱勇,李良军,赵世鑫,郝知行,张越,吕霞,孟凡锦,王鑫婷,冯亚芳,袁桃静,张清文,温建宇,汪夏燕.气相色谱质谱法测定聚酰胺环氧氯丙烷湿强剂中有效成分含量的研究[J].中国造纸,2026,45(5):147-152 本文二维码信息
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气相色谱质谱法测定聚酰胺环氧氯丙烷湿强剂中有效成分含量的研究
Study on the Determination of Active Ingredient Content in Polyamide Epichlorohydrin Wet-strength Agents by Gas Chromatography-mass Spectrometry
收稿日期：2025-12-02  修订日期：2025-12-19
DOI：10.11980/j.issn.0254-508X.2026.05.016
关键词:  聚酰胺环氧氯丙烷湿强剂  有效成分  气相色谱质谱  酯化衍生  核磁共振氢谱
Key Words:polyamide epichlorohydrin wet-strength agent  effective component  gas chromatography-mass spectrometry  esterification derivatization  nuclear magnetic resonance hydrogen spectroscopy
基金项目:制浆造纸国家工程实验室基金（ZZY2024ZZXT03）。
作者单位邮编
张竞帆* 1北京工业大学化学与生命科学学院化学系,材料循环低碳再生全国重点实验室, 环境安全与生物效应卓越中心,北京,100124
2中轻纸品检验认证有限公司,北京,100102
4国家纸张质量检验检测中心,北京,100102 		100102
沈臻煌 3中轻（晋江）卫生用品研究有限公司,福建晋江,362200 362200
朱勇 2中轻纸品检验认证有限公司,北京,100102
4国家纸张质量检验检测中心,北京,100102 		100102
李良军 2中轻纸品检验认证有限公司,北京,100102
4国家纸张质量检验检测中心,北京,100102 		100102
赵世鑫 2中轻纸品检验认证有限公司,北京,100102
4国家纸张质量检验检测中心,北京,100102 		100102
郝知行 2中轻纸品检验认证有限公司,北京,100102
4国家纸张质量检验检测中心,北京,100102 		100102
张越 2中轻纸品检验认证有限公司,北京,100102
4国家纸张质量检验检测中心,北京,100102 		100102
吕霞 2中轻纸品检验认证有限公司,北京,100102
4国家纸张质量检验检测中心,北京,100102 		100102
孟凡锦 5中国制浆造纸研究院有限公司,北京,100102 100102
王鑫婷 2中轻纸品检验认证有限公司,北京,100102
4国家纸张质量检验检测中心,北京,100102 		100102
冯亚芳 2中轻纸品检验认证有限公司,北京,100102
4国家纸张质量检验检测中心,北京,100102 		100102
袁桃静 2中轻纸品检验认证有限公司,北京,100102
4国家纸张质量检验检测中心,北京,100102 		100102
张清文 2中轻纸品检验认证有限公司,北京,100102
4国家纸张质量检验检测中心,北京,100102
6国家市场监督管理总局技术创新中心（轻工消费品质量安全）,北京,100015 		100015
温建宇* 2中轻纸品检验认证有限公司,北京,100102
4国家纸张质量检验检测中心,北京,100102
6国家市场监督管理总局技术创新中心（轻工消费品质量安全）,北京,100015 		100015
汪夏燕* 1北京工业大学化学与生命科学学院化学系,材料循环低碳再生全国重点实验室, 环境安全与生物效应卓越中心,北京,100124 100124
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摘要:本研究探讨了一种准确、可靠且普适性强的聚酰胺环氧氯丙烷（PAE）湿强剂中有效成分含量的定量分析方法。基于PAE的分子结构特征，通过酸水解将PAE湿强剂样品裂解为特征单元己二酸，再经酯化反应生成己二酸二乙酯，结合气相色谱质谱仪进行测定。结果表明，最佳前处理条件为酸水体积比2∶1，水解温度275 ℃，回流时间2 h，酯化温度70 ℃，采用基质干扰排除步骤可以确保结果准确性；在此条件下进行测试，对PAE湿强剂盲样测定结果的相对误差在±4.1%以内，与核磁共振氢谱法（¹H NMR）的测定结果相对偏差2%。
Abstract:Aimed to establish an accurate， reliable， and widely applicable method for the quantitative analysis of the active ingredient content in polyamide-epichlorohydrin (PAE) wet-strength agents， based on the molecular structural characteristics of PAE， in this study， PAE wet-strength agent samples were hydrolyzed to yield the characteristic unit， adipic acid， which was then esterified to form diethyl adipate for subsequent determination via gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The results indicated that the optimum conditions were that acid-to-water volume ratio of 2∶1， hydrolysis temperature of 275 ℃， reflux time of 2 h， and esterification temperature of 70 ℃， with a matrix interference exclusion step employed to ensure the accuracy of the results. Under these conditions， the relative error of the blind sample test results was within ±4.1%， and the relative deviation from the results obtained by nuclear magnetic resonance hydrogen spectroscopy(¹H NMR) was 2%.
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